1.土木香內(nèi)酯專用氣相色譜儀儀器與試劑
儀器 | Gc-6890氣相色譜儀（FID+毛細(xì)管系統(tǒng)+填充柱進(jìn)樣） | 1臺(tái) |
| 色譜柱 | 專用毛細(xì)柱 | 1支 |
| 數(shù)據(jù)處理 | N2000色譜工作站 | 1套 |
| 氣源 | 空氣、氮?dú)?、氫?鋼瓶或發(fā)生器 | 1套 |
| 電腦 | 品牌電腦 | 1臺(tái) |
2 土木香內(nèi)酯專用氣相色譜儀分析步驟
2. 1 色譜條件
進(jìn)樣口溫度250℃,檢測(cè)器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進(jìn)樣量1.0μl ,柱溫梯度180～240℃,升溫速率2℃/ min。
2. 2 土木香內(nèi)酯儲(chǔ)備液的制備
精密稱取土木香內(nèi)酯對(duì)照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲(chǔ)備液,用時(shí)稀釋成0.2mg/ml的應(yīng)用液。
2. 3 樣品液的制備
取土木香藥材細(xì)粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶?jī)?nèi),加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補(bǔ)足損失重量,濾過(guò),取續(xù)濾液備用。
2. 4 測(cè)定方法
按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內(nèi)酯應(yīng)用液和樣品液進(jìn)行分析,外標(biāo)法進(jìn)行峰面積定量。
3 方法實(shí)驗(yàn)
3. 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及zui低檢測(cè)限
取土木香內(nèi)酯儲(chǔ)備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進(jìn)行分析。以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制曲線,顯示峰面積與土木香內(nèi)酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關(guān)系數(shù)r=0.9994 ,zui低檢測(cè)限10μg/ ml（S/N=3） 。
結(jié)果表明:6次測(cè)定均值為4190.6,標(biāo)準(zhǔn)偏差為81.8 ,變異系數(shù)為2.0%。精密度良好。
3. 3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
取同一批號(hào)藥材6份,按2. 3 項(xiàng)下樣品液的制備方法操作,對(duì)土木香內(nèi)酯含量進(jìn)行測(cè)定。樣品中土木香內(nèi)酯平均含量為19.92mg/g。
3. 4 回收率實(shí)驗(yàn)
取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶?jī)?nèi),精密加入1.0mg/ml土木香內(nèi)酯溶液5.0ml,按2. 3 項(xiàng)下樣品液的制備方法操作,對(duì)土木香內(nèi)酯含量進(jìn)行測(cè)定。
結(jié)果表明,測(cè)得平均回收率為99.6 % ,標(biāo)準(zhǔn)差為1.8 ,變異系數(shù)為1.8%。結(jié)果均符合要求。
4 結(jié)論
土木香揮發(fā)油成分沸點(diǎn)差別較大,土木香內(nèi)酯分離較為困難,采用《中華人民共和國(guó)藥典》（2005年版） 丸土木香內(nèi)酯含量測(cè)定方法,土木香內(nèi)酯的分離度不理想。本文采用毛細(xì)管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內(nèi)酯與相鄰雜質(zhì)峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡(jiǎn)單,測(cè)定時(shí)間短。此方法可實(shí)際推廣應(yīng)用于土木香藥材的質(zhì)量控制。
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